Seção 1 — 07/04/2026

Teste

Procedimentos

Determinação da liberação de matéria orgânica volátil livre

Para o ensaio para determinação de matéria orgânica volátil livre são necessários os seguintes equipamentos e materiais:

a) balança analítica com precisão de 0,1 mg;

b) estufa com faixa de temperatura de 100°C (±5°C) a 200°C (±5°C) sem circulação forçada ou com a circulação forçada desligada durante o ensaio;

c) dessecador com dessecante adequado (ex: cloreto de cálcio anidro ou sílica gel com indicador de umidade);

d) cápsula metálica (condutor de eletricidade como aço inoxidável, platina ou alumínio); e

e) folha de alumínio aquecida a 380°C por pelo menos 48 horas.

O material relacionado na letra "d" não pode ser substituído por materiais não condutores ou pouco condutores de eletricidade, como o vidro sódico-cálcico, o vidro borossilicato ou o vidro de quartzo, que não dissipam a eletricidade estática ou o fazem lentamente, podendo ocasionar erro de medição para 10 g de amostra superior a ±50 mg.

O ensaio deve ser realizado em triplicata, minimizando os tempos de exposição das amostras ao ar ambiente, utilizando o seguinte procedimento:

1 - Aquecer a cápsula a 200°C (±5°C) por 4 horas (±5 minutos) e resfriar em dessecador por pelo menos 60 minutos antes do ensaio.

2 - Cortar a amostra em pedaços de aproximadamente 1 cm × 2 cm;

3 - Pesar a cápsula metálica vazia, registrando esse valor (Mvazio).

4 - Pesar aproximadamente 10 g de amostra na cápsula, observando que os pedaços individuais devem se sobrepor o mínimo possível.

5 - Aquecer a cápsula contendo a amostra em estufa a 100°C (±5°C) durante 60 (±5 minutos).

6 - Resfriar em dessecador por 30 minutos (±5 minutos) e pesar, registrando esse valor (Mcond).

7 - Aquecer a cápsula contendo a amostra em estufa a 200°C (±5°C) durante 4 horas (±5 minutos) e passar rapidamente para o dessecador para esfriar durante 60 minutos (±5 minutos).

8 - Pesar a amostra e registrar o valor (Mht).

O conteúdo de substâncias voláteis é obtido por diferença de pesagem e deve ser expresso em % (m/m) da seguinte maneira:

Substâncias voláteis [% (m/m)] = ((Mcond-Mht)/(Mcond-Mvazio))*100.

O valor final é a média dos valores individuais ensaiados.

Em caso de materiais compostos, as partes de silicone devem ser ensaiadas separadamente para demonstrar o atendimento ao requisito de matéria orgânica volátil. Caso necessário, pode ser produzido um corpo de prova para realização do ensaio.

Determinação da liberação de compostos extraíveis

Deve ser realizada a extração, individualmente, com os seguintes agentes de extração:

- água destilada;

- ácido acético a 3% (m/m); e

- álcool etílico puro a 10% (v/v).

Para cada processo de extração devem ser cumpridas as seguintes etapas:

1 - Limpar a amostra com um pano limpo e sem fiapos para remoção de poeira;

2 - Cortar a amostra em pedaços de aproximadamente 2 cm ² ;

3 - Manter 10 g da amostra cortada em dessecador a 20°C e 65% de umidade relativa, por 24 horas;

4 - Pesar, em placa de vidro, 10 g da amostra pré-tratada, com precisão de 0,1 g;

5 - Transferir a amostra para um frasco com capacidade para 500 ml;

6 - Aquecer a amostra com 250 ml do agente de extração, sob refluxo e com agitação, por 5 horas;

7 - Filtrar os fragmentos da amostra a quente, através de um filtro pregueado;

8 - Transferir o filtrado para um béquer de 600 ml;

9 - Concentrar o filtrado a cerca de 50-60 ml;

10 - Transferir para um recipiente, enxaguando o precipitado;

11 - Evaporar o concentrado resultante em banho a 110°C (± 5°C);

12 - Secar em estufa de secagem com temperatura entre 105°C e 110°C, até peso constante;

13 - Resfriar a amostra em dessecador; e

14 - Pesar a amostra.

O processo de extração deve ser realizado em triplicata para cada um dos agentes de extração e o valor médio calculado a partir dos valores

obtidos.

O valor médio obtido para cada um dos agentes de extração não pode ultrapassar o limite estabelecido no inciso II do art. 11 da Resolução de Diretoria Colegiada - RDC nº 1.020, de 2 de abril de 2026 ou outra que vier a lhe substituir.

Será determinado um branco para cada agente de extração que será subtraído do resíduo de extração encontrado.

O resíduo seco será expresso em % (m/m).

Determinação da liberação de resíduo de peróxidos em elastômeros de silicone

1 - Cortar a amostra em pedaços não maiores que 1 cm de lado;

2 - Pesar 5 g de amostra em frasco de vidro;

3 - Adicionar 150 ml de cloreto de metileno e fechar o frasco;

4 - Agitar com agitador mecânico durante 16 horas;

5 - Filtrar rapidamente, coletando o filtrado em um frasco com junta esmerilhada;

6 - Eliminar o ar do recipiente com nitrogênio livre de oxigênio;

7 - Introduzir 1 ml de solução de iodeto de sódio 200 g/L em ácido acético anidro;

8 - Fechar o frasco, agitar vigorosamente e proteger da luz por 30 minutos;

9 - Adicionar 50 ml de água e titular imediatamente com 0,01 M de tiossulfato de sódio, utilizando 0,25 ml de solução de amido 0,5% (m/v), preparada conforme método descrito em Collison, M. W. (Ed.).Official methods and recommended practices of the American Oil Chemists Society.

7th ed., Urbana: AOCS, 2017. Met. Cd 8b-90, como indicador; e

10 - Realizar um branco de titulação.

A diferença entre volumes de titulação não pode ser maior que 2,0 ml.

O cálculo para determinação da liberação de resíduo de peróxidos em elastômeros de silicone deve ser expresso como:

% Peróxido-oxigênio = (a-b) * 0,08 

E

Onde:

a = Consumo da solução de tiossulfato de sódio 0,01M pela amostra, em mililitros.

b = Consumo da solução de tiossulfato de sódio 0,01M pelo ensaio branco, em mililitros.

E = peso em gramas.